測(cè)定亞硫酸鈉試劑的純度的實(shí)驗(yàn)步驟

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測(cè)定亞硫酸鈉試劑的純度的實(shí)驗(yàn)步驟
　　混合物中與硫酸作用的物質(zhì)是亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉：so32-+2h+=so2+h2ohso3-+h+=so2+h2o產(chǎn)生的so2的物質(zhì)的量即為亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉物質(zhì)的量之和：n1=672ml/22400ml/mol=0.030mol與氫氧化鈉溶液作用的物質(zhì)是亞硫酸氫鈉：hso3-+oh-=so32-+h2o亞硫酸氫鈉的物質(zhì)的量為：n2=1.04g/ml×24.04ml×3.2%/40g/mol=0.020mol亞硫酸鈉的物質(zhì)的量為：n1-n2=0.030mol-0.020mol=0.010mol亞硫酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：w%=0.010mol×126g/mol/4.76g=26.5%。 還原酸性溶液中的金和銀，由于操作簡(jiǎn)便、成本低，近來(lái)受到國(guó)內(nèi)外的廣泛注意。亞硫酸鈉還原銀，是鑒于銅、鎳、鉛的亞硫酸鹽易溶于酸，鋅、鉍的亞硫酸鹽可溶于含二氧化硫的水溶液，而銀的亞硫酸鹽既不溶于無(wú)機(jī)酸的溶液，也不溶于含二氧化硫的水溶液。因而，亞硫酸鈉可從含大量重金屬雜質(zhì)的酸性溶液中還原銀。使用食鹽液沉淀銀成本雖低，銀的沉淀完全，但一部分雜質(zhì)會(huì)與銀共沉淀，而獲得的銀純度不高，且氯化銀難于過(guò)濾。當(dāng)使用火法還原時(shí)，由于氯化銀粒度小、熔點(diǎn)低，熔煉時(shí)爐渣和煙塵中銀的損失率高達(dá)2.5%～3%以上。如使用銅置換法，不但銀的純度很低（約80%左右），且成本高。當(dāng)使用銅粉置換時(shí)，由于在硝酸液中銅粉的濕潤(rùn)性差，易生成“結(jié)塊”和“夾心”銅，因而所得沉淀銀的純度不高。因此，亞硫酸鈉從酸性溶液中還原銀優(yōu)于食鹽沉淀法和銅置換法。亞硫酸鈉還原銀的條件試驗(yàn)，是在容量10L的帶攪拌槳的反應(yīng)器中進(jìn)行的。在攪拌速度120r／min時(shí)，考察了還原時(shí)間、硝酸濃度和亞硫酸鈉加入量對(duì)銀和雜質(zhì)還原沉淀的影響。亞硫酸鈉可從含有大量重金屬雜質(zhì)的硝酸銀液中還原銀。還原作業(yè)的最佳條件是：硝酸濃度10～90g∕L，無(wú)水亞硫酸鈉的加入量為含銀質(zhì)量的1.8～2.1倍，在自熱和攪拌下還原30～40min，銀的還原事接近99%，沉淀物含銀大于90%以上。沉淀的銀，經(jīng)稀硫酸或含二氧化硫的水溶液洗滌，能明顯降低其中的雜質(zhì)含量。
　　亞硫酸鈉包裝儲(chǔ)運(yùn)：用內(nèi)襯聚乙烯塑料袋、中間為雙層牛皮紙的塑料編織袋或膠袋包裝。內(nèi)袋扎口或熱合，外袋牢固縫口。每袋凈重50kg。應(yīng)貯存在陰涼、干燥的庫(kù)房中。包裝必須密封，勿與空氣接觸，防止受潮變質(zhì)。不可與氧化劑、強(qiáng)酸類物品及有害有毒物質(zhì)共貯混運(yùn)。 有潮解性，不宜久貯。運(yùn)輸時(shí)要防雨淋和日光曝曬。失火時(shí)，可用水和各種滅火器撲救。物化性質(zhì)：白色粉末或六方棱柱形結(jié)晶。相對(duì)密度2.633（15.4℃）。溶于水，水溶液呈堿性。微溶于醇。不溶于液氯、氨。為強(qiáng)還原劑，與二氧化硫作用生成亞硫酸氫鈉，與強(qiáng)酸反應(yīng)生成相應(yīng)鹽并放出二氧化硫。長(zhǎng)期存放的亞硫酸鈉可能會(huì)被部分氧化，現(xiàn)通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)測(cè)定某無(wú)水亞硫酸鈉試劑的純度。實(shí)驗(yàn)步驟如下：
　　1、稱量ag樣品，置于燒杯中。
　　2、加入適量蒸餾水，使樣品溶解。
　　3、加入稀鹽酸，使溶液呈強(qiáng)酸性，再加過(guò)量的BaCl2溶液。
　　4、過(guò)濾，用蒸餾水洗滌沉淀。
　　5、加熱干燥沉淀物。
　　6、將沉淀物冷卻至室溫后，稱量。
　　7、重復(fù)5、6操作直到合格，最后得到bg固體。
　　亞硫酸鈉包裝及儲(chǔ)運(yùn)：
　　1、包裝袋（桶）上應(yīng)涂刷牢固的標(biāo)志，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、等級(jí)、凈重和生產(chǎn)廠名稱；
　　2、焦亞硫酸鈉用塑料編織袋或桶包裝，內(nèi)襯塑料袋、凈重25或50kg；
　　3、本產(chǎn)品運(yùn)輸，儲(chǔ)存應(yīng)防止破損、受潮、遇熱變質(zhì)。嚴(yán)禁與氧化劑、酸共存；
　　4、本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，儲(chǔ)存期為6個(gè)月。
　　食品添加劑無(wú)水亞硫酸鈉是什么：
　　性狀：本品為白色結(jié)晶或粉末；無(wú)臭。本品在水中易溶，在乙醇中極微溶解，在乙醚中幾乎不溶。白色六方棱柱形晶體，溶于水（0℃時(shí)，12.54g/100ml水；80℃時(shí)283g/100ml水），在33.4℃時(shí)溶解度最高約為28%，水溶液呈堿性，PH值約為9~9.5。微溶于醇，不溶于液氯、氨。在空氣中易被氧化成硫酸鈉，遇高溫則分解成硫化鈉。為強(qiáng)化還原劑，與二氧化硫作用生成亞硫酸氫鈉，與強(qiáng)酸反應(yīng)生成相應(yīng)鹽。 分子式Na2SO3，相對(duì)分子質(zhì)量126.04。白色沙礫狀或粉末結(jié)晶。相對(duì)密度2.633，易溶于水，水溶液呈堿性，難溶于乙醇，在潮濕的空氣和日光作用下容易氧化。亞硫酸鈉與空氣接觸易氧化成Na2SO4。與強(qiáng)酸接觸，則分解成相應(yīng)的鹽類和放出SO2?？勺鳛榛腔瘎┦褂谩喠蛩徕c為白色或黃色結(jié)晶粉末或小結(jié)晶，帶有強(qiáng)烈的SO2氣味，比重1.4，溶于水，水溶液呈酸性，與強(qiáng)酸接觸則放出SO2而生成相應(yīng)的鹽類，久置空氣中，則氧化成Na2S2O4，故該產(chǎn)品不能久存。高于1500C，即分解出SO2。用途：工業(yè)上用于印染、有機(jī)合成、印刷、制革、制藥等部門；在食品加工中作防腐劑、漂白劑、疏松劑。
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